TEKNIK PREPARASI SAMPEL

PERLAKUAN AWAL (PREPARASI) TERHADAP SAMPEL SEBELUM ANALISIS

—  Tujuan preparasi sampel :

a.    Pemekatan analit

b.   untuk memperoleh larutan yang homogen, dan meningkatkan keterukuran analit melalui perubahan bentuk, reaksi kimia, derivatisasi, agar kompatibel dengan metode analisis yang digunakan.

c.    untuk menghilangkan komponen pengganggu analisis melalui pemisahan, pemurnian (clean-up, filtrasi, dan lain-lain)

d.   melindungi instrumen ukur dari kerusakan dan kontaminasi

—  Perlakuan terhadap sampel sangat tergantung pada :

a.    Jenis sampel

b.   Kadar analit dalam sampel

c.    Metode analisis yang digunakan (kesesuaian metode)

d.   Kualitas hasil analisis yang dipersyaratkan (akurasi dan presisi); jika recovery tidak kuantitatif, maka penyiapan sampel harus dilakukan secara berulang kali dengan hati-hati agar tidak terjadi kehilangan analit.

JAMINAN MUTU ANALISIS

PENGERTIAN JAMINAN MUTU

•       Jaminan Mutu (Quality Assurance) : Semua rencana dan tindakan sistematis yang diperlukan untuk menyediakan keyakinan yang cukup sehingga pelayanan laboratorium memuaskan dan memenuhi keberterimaan standard mutu dengan tingkat confidence level yang diinginkan.

•       Pengendalian mutu (Quality Control) : Operational teknis dan aktivitas pengujian yang dilakukan untuk mencapai persyaratan mutu atau memperoleh keberterimaan data yang valid (absah).

•       Penilaian Mutu (Quality Assesmen) : Semua aktivitas yang ditujukan untuk menjamin bahwa semua pekerjaan quality control  telah dilakukan secara efektif.

 

ADSORPSI ION Cr (VI) MENGGUNAKAN KITOSAN PRODUK DARI CANGKANG UDANG

Ardina P.T., dan Herawati; Akademi Kimia Analisis Bogor; 2010

ABSTRACT: Telah dilakukan penelitian adsorpsi ion logam Cr (VI) menggunakan kitosan produk dari cangkang udang. Cangkang udang mengandung protein dan zat kitin dapat diolah dapat diolah menjadi kitosan yang memiliki banyak kegunaan. Kitosan adalah biopolimer alami yang dapat dirombak secara biologis. Tujuan penelitian adalah mencari kondisi optimum adsorpsi ion logam Cr (VI) menggunakan kitosan produk dari cangkang udang. Proses pembuatan kitosan meliputi tiga tahap yaitu ; demineralisasi, deproteinasi, dan deasetilasi. Kemudian dilanjutkan dengan adsorpsi ion logam Cr (VI) 100 mg/L dengan variasi % konsentrasi kitosan.  Hasil penelitian menunjukkan kualitas kitosan cukup baik dengan kadar rendemen 11,90%, kadar air 6,4%, kadar abu 1,05%, kadar nitrogen 3,48%, dan derajat deasetilasi 82,98.%. Proses adsorpsi (jerapan) ion logam Cr (VI) 100 mg/L dalam sampel mencapai titik konstan setelah 120 rpm kecepatan pengadukan dan mulai 0,10 % kitosan diperoleh % adsorpsi sebesar 96,37 %

Kata Kunci: adsorpsi, cangkang udang, , kitosan, ion Cr (VI)

VERIFIKASI KINERJA F-AAS (ABSORBTION ATOMIC SPECTROPHOTOMETRI) SHIMADZU AA 6300

 Herawati, Dyah Aninta, dan Ardina P.T.; Akademi Kimia Analisis Bogor; 2009

ABSTRACT : Telah dilakukan penelitian verifikasi kinerja F-AAS Shimadzu AA 6300 untuk penentuan unsur-unsur (Cu dan Fe) dalam sampel. Parameter jaminan mutu metode F-AAS Shimadzu AA 6300 meliputi kalibrasi alat dan validasi metode.  Kalibrasi F-AAS Shimadzu AA 6300 terdiri dari limit of detection, sensitivitas, presisi, dan rentang konsentrasi terpakai. Hasil penelitian ini diperoleh hasil kalibrasi F-AAS Shimadzu AA 6300 : LOD (Limit Of Detection) sebesar 0,006 ppm (mg/L),  sensitivitas (kepekaan)   sebesar 0,03 ppm (mg/L), presisi (ketelitian) sebesar 0,34 %,  dan UCR (rentang konsentrasi terpakai) 0,1 – 2,0 ppm. Validasi metode F-AAS untuk penentuan Fe dalam sampel logam diperoleh batas deteksi (IDL) Fe 0,05 mg/L;  presisi 1,6 – 2,5% RSD (Relative Standard Deviasi); dan % recovery (perolehan) 93,90%. Berdasarkan hasil tersebut, dapat dinyatakan bahwa metode F-AAS Shimadzu AA 6300 memenuhi persyaratan acuan, sehingga layak digunakan dan memenuhi jaminan mutu pengujian.

Kata Kunci: Verifikasi, LOD, Presisi, UCR, Recovery

VALIDASI METODE UJI PENETAPAN Pb DALAM LOGAM SECARA AAS (ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRI)

Herawati, Ardina P.T; Akademi Kimia Analisis Bogor; 2009

ABSTRACT: Telah dilakukan kajian validasi metode uji penetapan Pb dalam sampel logam secara AAS. Parameter validasi yang diuji meliputi limit of detection instrumen (LDI), linieritas (evaluasi koefisien korelasi), presisi, akurasi (evaluasi % recovery), dan uji robutness. Hasil analisis parameter validasi metode uji penetapan Pb dalam sampel logam diperoleh : LDI penetapan Pb sebesar 0,04 ppm (mg/L);  koefisien korelasi sebesar 0,9997; presisi (ketelitian) sebesar  2,53 % RSD,  dan recovery sebesar 89,97 %. Uji T pada parameter robutness terhadap penetapan Pb dalam variasi bobot sampel logam ( 0,1 g; 1,0 g, 5,0 g, dan 10 g) secara AAS tidak berbeda nyata. Validasi lima parameter tersebut memenuhi persyaratan acuan, sehingga metode tersebut layak digunakan dan memenuhi jaminan mutu pengujian.

Kata Kunci: Validasi, LDI, Koefisien korelasi, Presisi, Recovery, Robutness